液相色譜柱主要空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
液相色譜柱的使用首先要確保正確安裝:
a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認(rèn)液相色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
c、 按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將液相色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接;柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過(guò)大。如液相色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。
液相色譜柱保護(hù)常規(guī)方法
1、用預(yù)柱。
2、每次做完分析,都要進(jìn)行沖洗,分析用活動(dòng)相中若無(wú)酸、堿、鹽類物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗30~60min;若分析用活動(dòng)相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用活動(dòng)相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時(shí)左右,再梯度走到90%甲醇沖洗30~60min(若用多元泵)。有必要時(shí)再循環(huán)幾次,可以適當(dāng)縮短時(shí)間。若長(zhǎng)時(shí)間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3.若活動(dòng)相中用到離子對(duì)試劑,更應(yīng)該好好沖洗,且該液相色譜柱作為,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來(lái)所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。
4、盡量避免反沖,除非該色譜柱廠家明確說(shuō)明答應(yīng)。