技術(shù)文章
1 樣品提取 稱取20 g試樣(至0.01 g)于80 mL離心管中,加入40 mL乙腈,用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再均漿提取提取1 min,將離心管放入離心機(jī),在3000r / min離心5 min,取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量),待凈化。
2 凈化方法 將Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自動(dòng)固相萃取儀,將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中,設(shè)置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加樣(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min),收集上樣液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL,備用。 在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的無水硫酸鈉,置于Qdaura?卓睿全自動(dòng)固相萃取儀,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min),收集上樣和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1 mL,加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,過0.22 μm過濾器過濾,用于GC-MS測定。 備注:以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。
3 色譜條件
色譜柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃,再以5 ℃ / min升溫至250 ℃,再以10 ℃ / min升溫至300 ℃,保持5 min
載 氣:He 流 速:1.2 mL / min 進(jìn)樣口溫度:290 ℃ 進(jìn)樣量:1μL 進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣 電子轟擊源:70eV 離子源溫度:230 ℃
GC-MS接口溫度:280 ℃ SIM監(jiān)測模式