關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A"問答
氣相色譜儀耗材也叫色相色譜易耗品,如進(jìn)樣口密封墊,進(jìn)樣口襯管、墊圈、噴嘴、管線、接頭等,也有把色譜柱、載氣等列入其中的。這些耗材種類繁多,其性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。氣相色譜儀耗材有時(shí)甚至成為色譜系統(tǒng)運(yùn)行的瓶頸。要想使氣相色譜系統(tǒng)保持*運(yùn)行狀態(tài),必須有性能優(yōu)良、干凈及選擇得當(dāng)?shù)暮牟淖鳛楸WC。
以氣體為流動(dòng)相,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,沸點(diǎn)一般不超過500度的樣品。
氣相色譜儀耗材
氣體:
載氣-用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測(cè)器氣體-某些檢測(cè)器所需的支持氣體,如FID。
樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有小影響。
色譜柱:實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測(cè)器:對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集:將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
Q:GC的進(jìn)樣端耗材有哪些?
A:注射器、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
Q:如何選擇需要的隔墊?
A:隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
1.流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT)
溫度范圍寬,低流失→適合于質(zhì)譜,進(jìn)樣口高溫度400度,減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
2.長(zhǎng)壽命隔墊
預(yù)穿孔,延長(zhǎng)使用壽命,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊,適合通宵運(yùn)行;進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
3.綠色隔墊
壽命長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;降低進(jìn)樣口的粘貼;溫度達(dá)350度。
以上三種隔墊屬隔墊,經(jīng)等離子體處理,不沾粘隔墊。
4.通用型隔墊:
溫度350度,次數(shù)達(dá)200次,經(jīng)濟(jì)節(jié)約型。
Q:如何選擇石墨與柱螺母?
A:首先了解石墨墊的兩種材質(zhì):
石墨→材質(zhì)軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質(zhì)硬,高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長(zhǎng)墊配長(zhǎng)帽。
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。?,更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
Q:選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么?
A:襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象:出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)
Q:如何根據(jù)參數(shù)選色譜柱?
A:色譜柱柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用,中等極性柱適用于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng):
10-15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析;
25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用;
50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析;
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣;
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS應(yīng)用,較高柱效;
0.18mm微徑較快分離高柱效;
0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25-0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣;
1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。