技術(shù)文章
載氣純度的影響:
?、?分析對(duì)象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí),載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進(jìn)樣口高溫下,可能發(fā)生反應(yīng),如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會(huì)影響分析。
?、?儀器系統(tǒng) 載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),可能會(huì)污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等,如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
?、?色譜柱 不純的載氣,因水和雜質(zhì)氧的存在,容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
?、?色譜圖 氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常,如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí),在進(jìn)行程序升溫操作中,雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰"。
zui后,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級(jí),一般要求達(dá)到99.995%。
解決方案:
當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
?、?分析對(duì)象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
② 儀器系統(tǒng):裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
?、?色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時(shí)間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。