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氣相色譜中的“預(yù)運(yùn)行”

更新時間:2023-06-20      點(diǎn)擊次數(shù):2612

1 “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的概念


簡單而言,“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"是氣相色譜儀器使用過程中的一種儀器狀態(tài),其含了參數(shù)調(diào)整過程;當(dāng)參數(shù)調(diào)整結(jié)束后,可認(rèn)為是(一種特殊的) “就緒/Ready"狀態(tài)。


在氣相色譜儀器運(yùn)行某些方法的過程中,方法設(shè)置的初始溫度、流量等條件會發(fā)生改變;當(dāng)方法運(yùn)行結(jié)束后,某些改變的方法條件將會維持不變,并不會恢復(fù)至方法初始值,其目的可能但不限于是通過大流量吹掃、或者高溫烘烤等方式實(shí)現(xiàn)諸如降低進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器污染,節(jié)省載氣等功能。


此時,如果需要進(jìn)行下一次分析,則需要通過儀器面板上的“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài);進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,使之與分析方法的初始值一致;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,儀器就緒,可以進(jìn)行樣品分析。





2    從不分流進(jìn)樣和載氣節(jié)省談起


氣相色譜中常見的不分流進(jìn)樣模式和載氣節(jié)省功能中,常會使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"。


2.1 不分流進(jìn)樣中的“預(yù)運(yùn)行"


如果在氣相色譜分析過程中使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式,其相關(guān)工作流程中會涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run";以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式為例,介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間。點(diǎn)擊鏈接,查看公眾號往期文章,了解不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)內(nèi)容:


在氣相色譜分析過程中,如果使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,或者說分流/不分流進(jìn)樣模式),其工作過程是:


(1)在進(jìn)樣開始時,毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)玩全關(guān)閉;

(2)液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化,由于此時保持分流出口關(guān)閉,絕大部分的樣品進(jìn)入色譜柱 ;

(3)在進(jìn)樣后的zhi定時間,分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)打開,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(絕大部分是溶劑,少量的樣品組份),此時分流出口的流量稱之為吹掃流量;

(4)分流狀態(tài)(即:分流出口打開)保持到分析過程結(jié)束;

(5)分析過程結(jié)束之后,分流狀態(tài)(即:分流出口打開)繼續(xù)保持,將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,隨后分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)玩全關(guān)閉,儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)(即:(1)中的狀態(tài))。


下圖為使用不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,或者說分流/不分流進(jìn)樣模式),整個分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖:


圖片


在上述流程中,由于采用了不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,或者說分流/不分流進(jìn)樣模式),方法運(yùn)行結(jié)束后,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持了吹掃開始后的設(shè)定值——如吹掃流量設(shè)定80 mL/min,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持80 mL/min而不會恢復(fù)到關(guān)閉狀態(tài)。


如果需要恢復(fù)分析方法中分流出口玩全關(guān)閉的初始設(shè)定,則需要通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài);進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,使之與分析方法的初始值一致;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,儀器就緒,可以進(jìn)行樣品分析。


2.2 載氣節(jié)省中的“預(yù)運(yùn)行"


如果在氣相色譜分析過程中使用載氣節(jié)省功能,其相關(guān)工作流程中會涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run";以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式中使用載氣節(jié)省功能為例,介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間。點(diǎn)擊鏈接,查看公眾號往期文章,了解載氣節(jié)省的更多詳細(xì)內(nèi)容:氣相色譜中的“載氣節(jié)省"功能。


當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式時(點(diǎn)擊鏈接,了解分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)功能,如何理解氣相色譜的不分流進(jìn)樣),一般情況下,在氣相色譜儀器正常工作的任何時刻,包括進(jìn)樣前、進(jìn)樣瞬間和進(jìn)樣后任意時刻,分流調(diào)節(jié)閥保持開啟,且分流比保持不變。例如,假設(shè)柱流量為1mL/min,分流流量為80 mL/min,在分析的整個過程中,毛細(xì)管柱進(jìn)樣口始終保持柱流量:分流流量=1:80的狀態(tài)(即分流比=分流流量/柱流量 不變)。


在分流進(jìn)樣模式下,如果采用載氣節(jié)省功能,則整個工作流程為:


(1)樣品分析開始,在進(jìn)樣口進(jìn)樣、樣品經(jīng)過一定時間(載氣節(jié)省功能的開始時間)玩全進(jìn)入色譜柱之后,分流流量開始減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時的流量);

(2)分流流量減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時的流量)前后,柱前壓(恒定壓力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不變;

(3)分流流量減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時的流量)后,該設(shè)定流量(采用載氣節(jié)省時的流量)在樣品分析結(jié)束后仍然保持,并將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,隨后分流流量恢復(fù)正常設(shè)置值,儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)。


下圖為使用載氣節(jié)省功能時,整個分析流程中分流流量的變化示意圖(柱流量是保持不變的):


圖片


在上述流程中,由于采用了載氣節(jié)省功能,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流流量仍然保持了載氣節(jié)省功能的設(shè)定值——如分流流量設(shè)定80 mL/min,載氣節(jié)省設(shè)定20 mL/min,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流流量仍然保持20 mL/min而不會恢復(fù)到80 mL/min。


如果需要恢復(fù)分析方法中分流流量80 mL/min的初始設(shè)定,則需要通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài);進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,使之與分析方法的初始值一致;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,儀器就緒,可以進(jìn)行樣品分析。


當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式時,如果同時使用了載氣節(jié)省功能,其相關(guān)工作流程中也會涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",整個分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖及“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的使用可參考下圖,本文不再詳述:


圖片



3 “預(yù)運(yùn)行"的更多使用場景


除了在上述不分流進(jìn)樣模式、載氣節(jié)省功能等過程中會使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"之外,有更多場景會使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",以下羅列了安捷倫科技和島津儀器使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的一些場景:



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