頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液固(或氣)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器根據(jù)取樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為動(dòng)態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一-定溫度下,放置一定時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣樣部分進(jìn)入GC進(jìn)行分析;所謂動(dòng)態(tài)頂空C,常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體如:氦氣,可揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,通過一-個(gè)裝有吸附管的吸附裝置將樣品濃縮,然后將樣品吸附管加熱解析導(dǎo)入GC進(jìn)行分析,這種方法通常又被稱為吹掃一捕集分析方法。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。