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相色譜是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室常用的檢測(cè)儀器。檢測(cè)器是山東瑞德化工儀器氣相色譜儀的重要構(gòu)件。
氣相色譜常用的幾種檢測(cè)器:(1)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD);(2)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);(3) 電子捕獲檢測(cè)器(ECD);(4)火焰光度檢測(cè)器(FPD);(5) 氮磷檢測(cè)器(NPD)也稱熱離子檢測(cè)器(TID);6. 原子發(fā)射檢測(cè)器(AED);(7) 硫熒光檢測(cè)器(SCD)。
氣相色譜檢測(cè)器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。
熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。熱導(dǎo)檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,價(jià)格便宜,因此是應(yīng)用廣,較為成熟的一種檢測(cè)器。其主要缺點(diǎn)是靈敏度較低。
影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素
(l)橋電流。橋電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以,增大電流有利于提高靈敏度,但電流太大會(huì)影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在100~200 mA左右(氮?dú)庾鬏d氣時(shí)為100~150 mA,氫氣作載氣時(shí)150~200mA為宜)。
(2)池體溫度。池體溫度降低,可使池體和鎢絲溫差加大,有利于提高靈敏度。但池體溫度過(guò)低,被測(cè)試樣會(huì)冷凝在檢測(cè)器中。池體溫度一般不應(yīng)低于柱溫。
(3)載氣種類。載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,則靈敏度愈高。故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),有些試樣(如甲烷)的熱導(dǎo)系數(shù)比它大就會(huì)出現(xiàn)倒峰。表19-7列出某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)。
(4)熱敏元件的阻值。阻值高、溫度系數(shù)較大的熱敏元件,靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應(yīng)用的熱敏元件,它的阻值隨溫度升高而增大,其電阻溫度系數(shù)為5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,電阻率為5.5×10-6Ω·cm。為防止鎢絲氣化,可在表面鍍金或鎳。