技術(shù)文章
為獲得較高度的分析數(shù)據(jù),離不開氣相色譜分析系統(tǒng)的每個(gè)部件。包括載氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
1、載氣,色譜中的流動(dòng)相。載氣一般包括氮、氦、氫,可由高壓氣體鋼瓶或高純度發(fā)生器供氣。減壓之后以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱,一般實(shí)驗(yàn)常用的載氣為氮?dú)?,根?jù)樣品的性質(zhì)和檢測器類型為依據(jù)來選擇。建議使用高純載氣瓶。
2、進(jìn)樣器 氣相色譜進(jìn)樣一般包括液體直接進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣兩種。液體直接進(jìn)樣采用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃,進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;頂空進(jìn)樣適于對固體和液體樣品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
3、色譜柱。色譜柱分為填充柱或毛細(xì)管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。新購買的填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑和低分子量的聚合物
4、檢測器。適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中FID對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析。
氣相色譜分析應(yīng)選擇合適的條件,有利于分析的性。