技術(shù)文章
在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異常,會嚴重影響定量精度,甚至使氣相色譜分析工作無法進行,其中出現(xiàn)倒峰負峰。山東瑞德化工儀器教您如何在常規(guī)分析中判斷色譜柱峰形異常的原因,排除工作如下:
1、仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;
2、和當(dāng)初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題;
3、逐項仔細觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常。
色譜分析出現(xiàn)負峰的原因及排除方法:
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;
(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
(4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;
(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰;